1.目前我國(guó)的獸藥殘留檢測(cè)主要集中在什么領(lǐng)域?我國(guó)針對(duì)食品中獸藥殘留檢測(cè)監(jiān)管如何?還有哪些問題?
目前,獸藥殘留的檢測(cè)主要集中在動(dòng)物源食品的品控以及監(jiān)管(包括:養(yǎng)殖、粗加工、加工以及上架整個(gè)流程的各個(gè)環(huán)節(jié))、乳制品、水體水質(zhì)監(jiān)測(cè)等。
在政府監(jiān)管上,我國(guó)現(xiàn)在強(qiáng)調(diào):從源頭抓起!所以,首要就是農(nóng)業(yè)部下屬的獸藥監(jiān)察所、動(dòng)物疾控中心、農(nóng)科院、水產(chǎn)所等,然后就是出入境檢驗(yàn)檢疫局、檢科院、各地疾控中心(食品風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè))、食品安全風(fēng)險(xiǎn)中心、水利局,還有成立不久的食品藥品監(jiān)督管理局。
獸藥殘留的檢測(cè)與我們熟知的農(nóng)藥殘留的檢測(cè)相比,含量更低、毒性當(dāng)量更大、代謝物更多。所以,對(duì)檢測(cè)的儀器、人員要求更高。一般來說各地的獸藥監(jiān)察所、進(jìn)出口檢驗(yàn)檢疫局、疾控中心、乳制品企業(yè)對(duì)于獸藥殘留的檢測(cè)開展的早,儀器、人員水平高經(jīng)驗(yàn)足,尤其是對(duì)于遵從法規(guī)的定量檢測(cè),有著豐富的經(jīng)驗(yàn)。大型肉制品生產(chǎn)企業(yè),這兩年,在目標(biāo)獸藥殘留方面的檢測(cè)能力,也不容小看。
但是,目前還有一些問題:
一是養(yǎng)殖企業(yè)中的獸藥殘留監(jiān)管還不廣泛;
其次水質(zhì)監(jiān)測(cè)上還沒有涉及獸藥殘留檢測(cè),這主要是由于藥廠排污、養(yǎng)殖企業(yè)將病死禽畜拋入河流等帶來的獸藥污染;
再有就是目前的獸藥殘留監(jiān)管只是針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的那幾項(xiàng),然而獸藥的代謝化合物和轉(zhuǎn)換物的監(jiān)管還有待提高;
最后非法獸藥添加的及時(shí)發(fā)現(xiàn)與鑒定,未知監(jiān)管范圍內(nèi)的獸藥殘留毒性當(dāng)量研究還有待深入。
2.獸藥殘留檢測(cè)與農(nóng)藥殘留檢測(cè)相比,有哪些檢測(cè)難點(diǎn)?獸藥殘留檢測(cè)中“假陰性"和“假陽性"的現(xiàn)象是如何發(fā)生的?
獸藥殘留的檢測(cè)與我們熟知的農(nóng)藥殘留檢測(cè)相比,含量更低、毒性當(dāng)量更大、代謝物更多。這些特點(diǎn)在獸藥殘留檢測(cè)過程中,通常造成檢測(cè)結(jié)果假陰性和假陽性的出現(xiàn)。
所謂“假陰性"是指明明樣品中有某種獸藥殘留,但是我們的儀器就是檢測(cè)不出來。或超標(biāo)了,但由于定量不準(zhǔn),顯示,不超標(biāo)。這個(gè)主要的原因是方法檢出限不夠。可能是儀器本身性能的問題、或前處理的問題、還可能是分離方法、調(diào)諧的問題。還有一種“假陰性"是目標(biāo)獸藥發(fā)生了變化。例如:動(dòng)物源食品的分割、運(yùn)輸、儲(chǔ)存、烹飪過程中,殘留的獸藥可能分解、代謝、加合等,而這些分解、代謝物或轉(zhuǎn)化物的毒性更強(qiáng),我們?cè)偃グ丛衔锶z測(cè),確又檢測(cè)不出來了。
而所謂的“假陽性"是指:如果檢測(cè)結(jié)果顯示某項(xiàng)化合物超出國(guó)標(biāo)或相關(guān)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)值(不合格,陽性),但實(shí)際上,檢測(cè)出來的化合物,并不是規(guī)定的那個(gè)目標(biāo)物,或這種化合物在該樣品中的含量是在規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)值以下的(合格,陰性),那么我們稱這種錯(cuò)誤的檢測(cè)結(jié)果為“假陽性"。
這主要是由于在獸藥殘留檢測(cè)中,色譜/質(zhì)譜的檢測(cè)原理有其局限性。例如:液相色譜/四極桿質(zhì)譜分析方法中,質(zhì)譜檢測(cè)器區(qū)分認(rèn)定某種化合物的依據(jù)是該化合物的母離子、兩個(gè)子離子的質(zhì)量/電荷比以及出峰的時(shí)間。而獸藥殘留基質(zhì)復(fù)雜、代謝物繁多,表觀異構(gòu)體很多,這類物質(zhì)的母離子甚至子離子的質(zhì)量/電荷比是一樣的,這樣就造成四級(jí)桿質(zhì)譜區(qū)分不出來,造成“假陽性"的出現(xiàn)。還有一種“假陽性"的出現(xiàn)是在分析儀器中的流動(dòng)相、管路、前處理試劑或器材中殘留目標(biāo)檢測(cè)物或其同分異構(gòu)體。
3.在獸藥殘留的檢測(cè)中,對(duì)于不明或未知化合物的檢測(cè),分離很關(guān)鍵。那么分離之后,如何去鑒定它們呢?
分離之后我們要對(duì)它進(jìn)行挑選,將感興趣的圖譜挑出來。通過三維譜圖、組學(xué)或者二元比對(duì)可以輕松、快速、有效地把它挑選出來。
挑選出來后,在其后的鑒定上,各家廠商做的都差不多,對(duì)于半目標(biāo)化合物的鑒定,可以通過數(shù)據(jù)庫或者做標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比對(duì)。在*未知化合物鑒定上,是先挑出感興趣的峰,確定母離子數(shù),推斷分子式,然后將分子式輸入到公用網(wǎng)站上,得到可能的化合物,再用廠家的軟件進(jìn)行匹配。